ICS13.080 CCSB65 中华人民共和国国家标准 GB/T47310—2026 土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、 硫的测定 单波长激发-能量色散 X射线荧光光谱法 Determinationoftotalsilicon,aluminum,iron,potassium,sodium,calcium, magnesium,manganese,phosphorus,titaniumandsulfurofsoil— Monochromaticexcitationenergy-dispersionX-rayfluorescencespectrometry 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器和设备 2 ……………………………………………………………………………………………… 7 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算与表示 3 ………………………………………………………………………………………… 10 检出限和定量限 3 ………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和控制 3 ………………………………………………………………………………………… 12 试验报告 4 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪仪器条件 5 ………………………………… 附录B(资料性) 方法检出限和定量限 6 ………………………………………………………………… ⅠGB/T47310—2026前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出。 本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC404)归口。 本文件起草单位:中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量和农田工程监督保护中心、 南京市江宁区农业农村局、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农业科学院农业质量标准 与检测技术研究所、农业农村部环境保护科研监测所、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、 四川省耕地质量与肥料工作总站、南京信息工程大学、南京大学、江苏省地质调查研究院、江苏省质量和 标准化研究院、江苏省环境科学学会、北京安科慧生科技有限公司、生态环境部环境规划院。 本文件主要起草人:沈仁芳、龚华、张敏、马常宝、郑磊、汪洪、毛雪飞、徐亚平、黄耀蓉、陕红、冯兆忠、 孙涛、郭志英、常青、侯月丽、陈乐、滕飞、戴礼洪、晋琪、石洪玮、陈宏、黄金丽、李明、张孟群、刘晓静、 王敏、石倩、黄蓉、尹惠林。 ⅢGB/T47310—2026土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、 硫的测定 单波长激发-能量色散 X射线荧光光谱法 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了测定土壤硅(Si)、铝(Al)、铁(Fe)、钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、磷 (P)、钛(Ti)、硫(S)元素的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法。 本文件适用于土壤硅(Si)、铝(Al)、铁(Fe)、钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、磷(P)、钛 (Ti)、硫(S)的全量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 NY/T1121.1 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 X射线管产生的初级X射线经双曲面弯晶单色化聚焦照射土壤试样表面,目标元素的内层电子被 激发产生空穴,外层电子由高能轨道跃迁至低能轨道而释放出该元素的特征X射线荧光,能量色散探 测器将不同元素的特征X射线荧光分辨并探测其强度,此强度经基本参数法计算校正后与试样中元素 质量分数成正比,通过分析土壤标准样品/标准物质建立校准曲线,根据检测得到的目标元素特征荧光 射线强度,计算得到试样中目标元素的质量分数。 基本参数法是对X射线荧光的基体效应、元素间吸收增强效应、荧光产额、谱线分数等理论计 算,将计算谱与探测器实测谱迭代拟合,得到样品中元素X荧光射线净强度或元素含量值的方法。 5 试剂和材料 5.1 氢气(H2):氢气(不小于99.999%)。 5.2 氦气(He):氦气(不小于99.999%)。 5.3 硼酸(H3BO3):分析纯。 1GB/T47310—20265.4 塑料环:尺寸与仪器的样品口直径相匹配。 5.5 土壤标准样品/标准物质:对硅(Si)、铝(Al)、铁(Fe)、钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、 磷(P)、钛(Ti)、硫(S)有标准定值的土壤标准样品/标准物质。 6 仪器和设备 6.1 标准筛:尼龙材质,孔径0.149mm(100目)。 6.2 天平:精度为0.1g。 6.3 粉末压片机:最大压力不小于20MPa。 6.4 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪:单色化激发元素范围Na-Fe,真空光路系统或氢气 (5.1)/氦气(5.2)光路吹扫系统,探测器能量分辨率<135eV@Mn:Kα。 7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照NY/T1121.1的相关规定采集、保存、风干土壤样品,采用研磨后过筛(6.1)的土壤样品,于 105℃烘干4h后,放于干燥器中静置1h备用。 7.2 试样的制备 用天平(6.2)称取4.0g土壤样品(7.1),用硼酸(5.3)或塑料环(5.4)镶边,用粉末压片机(6.3)以 20MPa的压力压片,保压时间不小于60s,制成厚度不小于4mm的样品压片,置于干燥器内待测。若 样品压片厚度小于4mm,可增加样品称取量,直至样品压片厚度不小于4mm。 8 分析步骤 8.1 仪器参数的设定 根据单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(6.4)操作手册,选择合适的测定条件建立方法。 需要优化的主要仪器参数有X射线管电压及电流、双曲面弯晶角度、元素特征谱线、光路介质等。 各厂商仪器所采用的光管和光路技术不同,应依据所使用仪器的硬件条件进行设置。仪器参数示例见 附录A中表A.1。 8.2 校准曲线的制作 将不同元素含量的土壤标准样品/标准物质(5.5)按照7.2要求进行样品制备,再根据所设定的仪 器参数(8.1),依次用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(6.4)测定,基本参数法通过仪器软件内 置的基本参数库,可计算得到目标元素的计算值(FP),以FP为横坐标,有证标准物质目标元素的认定 值为纵坐标进行曲线拟合,建立校准曲线。 应选择不少于5个不同元素含量的土壤标准样品/标准物质(5.5)建立校准曲线,校准曲线线性相 关系数(r)应不小于0.995。 8.3 试样的测定 将土壤样品按照7.2的步骤制备,在与建立校准曲线相同的条件(8.2)下测试,根据目标元素计算 值,经校准曲线计算得出样品中目标元素的质量分数。 2GB/T47310—2026