书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２３ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２３ — ２００８ 铝及铝合金化学分析方法第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２１  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 钨含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 银含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 铌含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２３ — ２０２０ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ２３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２３ — ２００８ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 　 碘化钾分光光度法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２３ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 增加了标准使用安全警示 ； ——— 修改了 “ 范围 ”， 增加了铝锑中间合金锑含量的测定 ， 扩大了测定范围 （ 见第 １ 章 ， ２００８ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 术语和定义 ”（ 见第 ３ 章 ）； ——— 修改了 “ 碘化钾分光光度法 ” 的精密度 （ 见 ４．７ ， ２００８ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了 “ 硫酸铈滴定法 ”（ 见第 ５ 章 ）； ——— 删除了 “ 质量控制与保证 ”（ 见 ２００８ 年版的第 ９ 章 ）； ——— 增加了 “ 试验报告 ”（ 见第 ６ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 东北轻合金有限责任公司 、 广东省工业分析检测中心 、 有色金属技术经济研究院 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 河北四通新型金属材料股份有限公司 、 贵州省分析测试研究院 、 山东南山铝业股份有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 山东兖矿轻合金有限公司 。 本部分主要起草人 ： 周兵 、 张天姣 、 席欢 、 熊晓燕 、 高新宇 、 成震今 、 杨欣 、 李伟 、 帅瑞铖 、 王强 、 蒯丽君 、 徐升 、 韦艳琴 、 熊方祥 、 张红霞 、 李文志 、 白晓霞 、 张辉玲 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．２３ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．２３ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．２３ — ２００８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２３ — ２０２０ 铝及铝合金化学分析方法第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量 。 本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定 。 碘化钾分光光度法测定范围 ： ０．００４０％ ～ ０．２５％ ； 硫酸铈滴定法测定范围 ： ４．００％ ～ １６．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 　 铝及铝合金术语 　 第 ２ 部分 ： 化学分析 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 碘化钾分光光度法 ４ ． １ 　 方法提要 试料以氢氧化钠溶解 ， 在硫酸介质中 ， 用硫脲掩蔽铜 ， 抗坏血酸掩蔽铁 ， 碘化钾显色 ， 于分光光度计波长 ３３０．０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以此测定锑含量 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水 。 ４ ． ２ ． １ 　 纯铝 （ 狑 Ａｌ ≥ ９９．９９％ ， 狑 Ｓｂ ≤ ０．００１０％ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ３ 　 硫酸 （ １＋２．６ ， 约 ５ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ４ 　 硫酸 （ 约 ２．５ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 将硫酸 （ ４．２．３ ） 稀释 １ 倍 。 ４ ． ２ ． ５ 　 碘化钾溶液 （ ５５０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ７ 　 抗坏血酸溶液 （ １５０ｇ ／ Ｌ ， 用时现配 ）。 ４ ． ２ ． ８ 　 硫脲溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ９ 　 铁溶液 （ ０．５ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 １．０８ｇ 硫酸铁铵 ［ Ｆｅ （ ＮＨ ４ ）（ ＳＯ ４ ） ２ · １２Ｈ ２ Ｏ ］ 溶 １００ｍＬ 水中 ， 加入 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ２３ — ２０２０ ２５ｍＬ 硫酸 （ ４．２．４ ）， 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ２ ． １０ 　 锑标准贮存溶液 ： 优先使用有证标准溶液配制 。 或称取 ０．１０００ｇ 锑粉 （ 狑 Ｓｂ ≥ ９９．９９％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硫酸 （ ４．２．２ ）， 加热溶解 ， 待溶解完全后 ， 用硫酸 （ ４．２．３ ） 洗入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以硫酸 （ ４．２．３ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 锑 。 ４ ． ２ ． １１ 　 锑标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 锑标准贮存溶液 （ ４．２．１０ ） 于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２５ｍＬ 水 ， 用硫酸 （ ４．２．４ ） 稀释至刻度 ， 混匀 （ 溶液硫酸浓度约 ２．５ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０２ｍｇ 锑 。 ４ ． ３ 　 仪器 分光光度计 （ 具有紫外部分 ）， 石英吸收池 。 ４ ． ４ 　 试样 将样品加工成厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ５ ． １ 　 试料 称取质量 （ 犿 ０ ） 为 １．００ｇ 的试样 （ ４．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ５ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ４ ． ５ ． ３ 　 空白试验 称取 １．００ｇ