书 书 书犐犆犛 ６５ ． ０８０ 犌 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０９３７ — ２０１８ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２０９３７ — ２００７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犿犪犵狀犲狊犻狌犿狅犳狊狌犾狆犺犪狋犲犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉 ２０１８  ０５  １４ /G26 /G27 ２０１８  １２  ０１ /G28 /G29 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G26 /G27书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９３７ — ２００７ 《 硫酸钾镁肥 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２０９３７ — ２００７ 相比主要技术变化如下 ： ——— 修改了游离水 、 氯离子 、 粒度 、 水不溶物指标 （ 见 ４．２ ， ２００７ 年版的 ４．２ ）； ——— 增加了钠离子 、 砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞限量要求 （ 见 ４．２ ）； ——— 增加氧化钾含量的自动分析仪法 （ 见 ５．３．２ ）； ——— 增加了钠离子测定方法 （ 见 ５．７ ）； ——— 修改了水不溶物测定方法 （ 见 ５．９ ）； ——— 增加了砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞测定方法 （ 见 ５．１２ ）； ——— 增加了可用二维码或条形码标注部分产品信息 （ 见 ７．４ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会钾肥分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１０５ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海化工研究院有限公司 、 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 、 青海盐湖工业股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 周庆云 、 雷光元 、 屈小荣 、 王石军 、 杨玉明 、 徐晨 、 吴泽培 、 施蓉 、 杨一 。 本标准首次发布于 ２００７ 年 ６ 月 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９３７ — ２０１８ 硫酸钾镁肥 １ 　 范围 本标准规定了硫酸钾镁肥的术语和定义 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标识 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的含镁 、 硫等中量元素的硫酸钾镁肥产品 。 本标准不适用于用硫酸钾和镁化合物掺混而成的产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６５４９ 　 氯化钾 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ８５６９ 　 固体化学肥料包装 ＧＢ ／ Ｔ８５７６ 　 复混肥料中游离水含量的测定 　 真空烘箱法 ＧＢ ／ Ｔ８５７７ 　 复混肥料中游离水含量的测定 　 卡尔 · 费休法 ＧＢ１８３８２ 　 肥料标识 　 内容和要求 ＧＢ ／ Ｔ１９２０３ 　 复混肥料中钙 、 镁 、 硫含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ２２９２３ 　 肥料中氮 、 磷 、 钾的自动分析仪测定法 ＧＢ ／ Ｔ２３３４９ 　 肥料中砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞生态指标 ＧＢ ／ Ｔ２４８９０ 　 复混肥料中氯离子含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ２４８９１ 　 复混肥料粒度的测定 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 　 化肥产品 　 化学分析中常用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 试剂溶液和指示剂溶液 ＨＧ ／ Ｔ４３６５ 　 水溶性肥料 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 硫酸钾镁肥 　 狆狅狋犪狊狊犻狌犿犿犪犵狀犲狊犻狌犿狅犳狊狌犾狆犺犪狋犲犳犲狉狋犻犾犻狕犲狉 从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的一种含镁 、 硫等中量元素的化合态钾肥 。 注 ： 分子式为 Ｋ ２ ＳＯ ４ ·（ ＭｇＳＯ ４ ） 犿 · 狀 Ｈ ２ Ｏ ， 其中 犿 ＝１ ～ ２ ； 狀 ＝０ ～ ６ 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 粉状结晶或颗粒状产品 ， 无可见机械杂质 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９３７ — ２０１８ ４ ． ２ 　 硫酸钾镁肥产品应符合表 １ 要求 ， 同时应符合标明值 。 表 １ 　 硫酸钾镁肥的要求 项 　 目 优等品 一等品 合格品 氧化钾 （ Ｋ ２ Ｏ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ３０．０ ２４．０ ２１．０ 镁 （ Ｍｇ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ７．０ ６．０ ５．０ 硫 （ Ｓ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １８．０ １６．０ １４．０ 氯离子 （ Ｃｌ － ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ２．０ ２．５ ３．０ 钠离子 （ Ｎａ ＋ ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．５ １．０ １．５ 游离水 （ Ｈ ２ Ｏ ） 的质量分数 ａ ／ ％ ≤ １．０ １．５ １．５ 水不溶物的质量分数 ／ ％ ≤ １．０ １．０ １．５ ｐＨ ７．０ ～ ９．０ 粒度 （ １．００ｍｍ ～ ４．７５ｍｍ ） ｂ ／ ％ ≥ ９０ 砷及其化合物的质量分数 （ 以 Ａｓ 计 ）／ ％ ≤ ０．００５０ 铬及其化合物的质量分数 （ 以 Ｃｒ 计 ）／ ％ ≤ ０．００１０ 铅及其化合物的质量分数 （ 以 Ｐｂ 计 ）／ ％ ≤ ０．０２００ 镉及其化合物的质量分数 （ 以 Ｃｄ 计 ）／ ％ ≤ ０．０５００ 汞及其化合物的质量分数 （ 以 Ｈｇ 计 ）／ ％ ≤ ０．０００５ 　　 ａ 游离水 （ Ｈ ２ Ｏ ） 的质量分数仅在生产企业检验和生产领域质量抽查检验时进行判定 。 ｂ 粉状产品粒度不做要求 。 粒状产品的粒度也可按供需双方合同约定执行 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 本标准中所使用的水 ， 在未说明规格时 ， 其 ｐＨ 范围和电导率应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中的三级水规格 ； 本标准中所用的试剂 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂 ； 本标准中所用的标准滴定溶液 、 标准溶液 、 试剂溶液和指示剂溶液 ， 在未说明配制方法时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 配制 。 除外观和粒度外 ， 均做两份试料的平行测定 。 ５ ． ２ 　 外观 目测 。 ５ ． ３ 　 氧化钾含量 ５ ． ３ ． １ 　 四苯硼钾重量法 （ 仲裁法 ） ５ ． ３ ． １ ． １ 　 原理 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰 ， 加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其他微量阳离子 ， 钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀 ， 过滤 、 干燥后称量 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 氢氧化钠溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２０９３７ — ２０１８ ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 溶液 ： ４０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 四苯硼酸钠溶液 ： １５ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ４ 　 四苯硼酸钠洗涤液 ： １．５ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ５ 　 酚酞指示液 ： ５ｇ ／ Ｌ 乙醇溶液 ， 溶解 ０．５ｇ 酚酞于 １００ｍＬ 的乙醇中 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器和设备 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． １ 　 通常实验室用仪器 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ２ 　 玻璃坩埚式滤器 ： ４ 号 ， 孔径 ４ μ ｍ ～ １６ μ ｍ ， ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ３ 　 电热恒温干燥箱 ： 可控制温度在 （ １２０±５ ） ℃ 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 测定 根据试样的氧化钾含量称取试料 １．５ｇ ～ ２ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ）， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 １００ｍＬ 水 ， 插上梨形漏斗 ， 在电炉或电热板上缓缓煮沸 １５ｍｉｎ ， 冷却 ， 定量转移至 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 干过滤 ， 弃去最初几毫升滤液 ， 保留滤液供测定氧化钾含量用 。 准确吸取 ２５．０ｍＬ 滤液到 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 用水稀释至约 ５０ｍＬ ， 加 １０ｍＬＥＤＴＡ 溶液和 ５ 滴酚酞指示液 ， 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量 １ｍＬ 。 加热微沸 １５ｍｉｎ ， 注意不能蒸干 ， 如试液太少可加入适量水 ， 加热过程中溶液应始终保持红色 ， 然后在水流下迅速冷却至室温 ， 在不断搅拌下 ， 缓慢滴加四苯硼酸钠溶液 ３０ｍＬ ， 继续搅拌 １ｍｉｎ ， 静置 １５ｍｉｎ 。 通过预先在 （ １２０±５ ） ℃ 干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液 ， 然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀冲入滤器内抽滤 （ 每次约用洗涤液 ５ｍＬ ， ５ 次 ～ ７ 次冲洗完毕 ）， 最后用水洗涤烧杯两次 ， 每次用水 ５ｍＬ ， 均并入滤器内抽滤完毕 。 将盛有沉淀的滤器置于 （ １２０±５ ） ℃ 的干燥箱中 ， 待温度达到后干燥